Problématique / Besoin :
Quel que soit le rhéomètre que vous utilisez pour vos investigations, chaque instrument a des limites de mesure que vous devez respecter.
Méthode utilisée / Réponse apportée :
Quelles limites y a-t-il ?
Chaque rhéomètre a ses limites. Selon qu'il s'agit d'un rhéomètre à roulement à air ou à billes, les limites de mesure des données brutes sont différentes. Les données brutes sont le couple, la vitesse et l'angle de déflexion. A partir des données brutes, les propriétés rhéologiques telles que la contrainte de cisaillement, le taux de cisaillement et la déformation sont calculées à l'aide de facteurs de conversion.
Comment reconnaitre les limites de mesure ?
Dans la plupart des cas, vous reconnaitrez les mesures qui sont à la limite ou en dehors de la plage de mesure en regardant les courbes de mesure. Ils n'ont pas de pente constante, présentent un virage qui peut être particulièrement prononcé. Je recommande de toujours afficher les messages d'état dans le tableau des valeurs de mesure dans le logiciel RheoCompassTM. Les messages d'état tels que M- ou M+ montrent des résultats qui sont en dehors de la plage de couple supérieure ou inférieure.
Puis-je influencer les limites de la plage de mesure ?
Les limites de la plage de mesure du rhéomètre ne peuvent pas être modifiées. Cependant, en changeant le système de mesure , la plage de mesure peut être décalée. Un exemple de ceci serait l'utilisation d'un système de mesure plus grand, qui augmente également le couple. Une autre possibilité de décaler la plage de mesure est d'adapter le profil de mesure.
Conseils pour les mesures dans une plage de taux de cisaillement élevé
Les taux de cisaillement élevés sont mieux obtenus en utilisant un petit angle de cône (par exemple 0,5°) ou un petit espace entre les plaques (par exemple 0,25 mm). Si vous examinez un échantillon pour la première fois avec le rhéomètre, vérifiez visuellement l'échantillon dans l'espace pendant la mesure. L'espace est-il encore complètement rempli d'échantillon ou l'échantillon sort-il de l'espace ? On peut voir une mesure dans laquelle une partie de l'échantillon s'achappe de l'espace à une vitesse de cisaillement d'environ 10 1/s. Vous ne pouvez pas toujours détecter cette occurrence dans la courbe de viscosité. Il n'est pas non plus marqué avec un avertissement. Cependant, la courbe de contrainte de cisaillement décroissante montre une mesure incorrecte. Dans de tels cas, le taux de cisaillement est trop élevé ou l'intervalle des points de mesure à des taux de cisaillement élevés est trop long. Pour résoudre ce problème, vous pouvez modifier le profil de mesure et raccourcir l'intervalle des points de mesure à des taux de cisaillement élevés (par exemple 10 ms avec les rhéomètres à air MCR). Cela signifie que la durée du test est si courte que la mesure est terminée avant que l'échantillon ne s'échappe de l'espace.
Conseils pour les mesures dans une plage de taux de cisaillement faible
Pour la caractérisation du matériau à faible charge ou, par exemple, pour déterminer la limite d'élasticité, il est parfois nécessaire d'exploiter au maximum la plage de basse vitesse. Pour produire les taux de cisaillement les plus faibles, vous pouvez utiliser un angle de cône plus grand ou un espace plus grand entre les plaques. Pour les faibles taux de cisaillement, il est important de suivre la règle empirique pour l'intervalle des points de mesure : l'intervalle des points de mesure doit être d'au moins 1 / taux de cisaillement.
Conseils pour les mesures sur des échantillons réactifs
Avec les réactions de durcissement, l'échantillon peut changer fortement pendant la mesure. Souvent, l'échantillon commence comme un fluide mince et termine la réaction aussi dur qu'une roche. Les tests oscillatoires se sont révélés très utiles dans ces cas car l'échantillon est soumis à moins de contraintes par les très faibles mouvements d'oscillation par rapport au cas des tests de rotation. Pour cette raison, l'espace est moins susceotible de se vider dans un test oscillatoire que dans un test de rotation. Pour étudier tout le temps de réaction, il est souvent conseillé de définir une rampe de déformation linéaire ou logarithmique au lieu de valeurs de consigne constantes. Cela vous permet de soumettre l'échantillon à une contrainte plus importante lorsqu'il s'agit d'un fluide mince. Avec l'augmentation du temps de durcissement, la déformation est continuellement diminuée. La mesure ne perturbe ou n'influence donc guère le durcissement et les valeurs de mesure pour chaque point de mesure se situent dans les limites de la plage de mesure.
Conseils pour les mesures dans une large gamme de fréquences
La plage de fréquence du rhéomètre est limitée à max 100 Hz. Le principe du décalage temps / température nous dit que le temps et la température ont le même effet sur les propriétés rhéologiques. Refroidir une substance a le même effet que de la soumettre à une courte période de stress (c'est-à-dire à une fréquence élevée). Le résultat : la substance devient rigide. Cependant, cela n'est vrai que pour les substances thermo-rhéologiquement simples, c'est-à-dire pour les substances que ne changent pas fondamentalement leur caractère structurel dans la plage de température observée. Si vous souhaitez évaluer le comportement de votre échantillon à des fréquences plus élevées, effectuez des balayages de fréquence à basses températures. Vous pouvez ensuite utiliser les résultats pour calculer des valeurs à une température de référence. Cela vous donne une courbe maitresse qui a une gamme de fréquences considérablement plus large.
