Diana 700 : Distillation de fluides de référence (Toluène et n-Hexadécane)

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Description

Problématique / Besoin :

L'exécution d'une distillation avec des fluides de référence est nécessaire pour vérifier l'état d'étalonnage du système de mesure de la température dans une unité de distillation automatique.


Méthode utilisée / Réponse apportée :

1. Introduction

Les tests de distillation sont utilisés pour caractériser la volatilité des produits pétrochimiques. Ces caractéristiques de volatilité sont une mesure critique de la performance globale et de la sécurité des carburants à base d'hydrocarbures. L'unité de distillation Diana 700 d'Anton Paar est la solution la plus pratique pour effectuer des tests de distillation atmosphérique de haute précision sur les produits pétrochimiques. La mesure sophistiquée de la température et la détection du volume garantissent des résultats très précis. Selon ASTM D86, la vérification de l'appareil de mesure de la température pour les distillations du groupe 1 est effectuée avec du toluène et pour les distillations du groupe 4 avec du n-hexadécane (cétane). La température récupérée, corrigée à 50% de la pression barométrique, est comparée aux valeurs nominales spécifiées dans cette méthode normalisée.

Assurer l'exactitude des résultats

L'étalonnage du système de mesure de la température d'une unité de distillation automatique doit être vérifié à intervalles réguliers et après le déplacement du système. Selon la norme ASTM D86, la vérification du dispositif de mesure de la température doit être effectuée en distillant un fluide de référence (selon le groupe de distillation) et en comparant les valeurs de température corrigées de la pression barométrique à 50% récupérées avec les valeurs nominales spécifiées dans la méthode standard. 

Bien préparé pour les routines d'étalonnage

Pour faire gagner un temps précieux aux utilisateurs, le Diana 700 propose des programmes prédéfinis pour la distillation des fluides de référence guidant la procédure de test et affichant l'état actuel en ligne. Le Diana 700 stocke tous les résultats de test récupérés dans la mémoire de données. Le tableau des résultats indique déjà la valeur récupèrée corrigée à 50% et toutes les limites que vous avez définies avant de commencer le test. 

2. Instrument

Les tests ont été effectués avec le Diana 700 d'Anton Paar. 

3. Accessoires

Pour tester les fluides de référence, les accessoires suivants ont été utilisées : 

  • 186744 Fiole de distillation, 125 mL
  • 191097 Bouchon tube condenseur
  • 195234 Cylindre de réception, 100 mL
  • 184290 Planche support flacon, 38 mm de diamètre (pour le toluène)
  • 194645 Planche support flacon, 50 mm de diamètre (pour le n-hexadécane)
  • 194531 Plaque d'égouttement
  • 106219 Pierres à bouillir

4. Echantillons 

Les échantillons suivants sont nécessaires pour la distillation avec des fluides de référence selon ASTM D86 : 

  • Toluène, qualité réactif
  • n-hexadécane, qualité réactif

Toluène

La bouteille de toluène et le flacon doivent être pré-refroidis au réfrigérateur à une température de départ comprise entre 13°C et 18°C. Le cylindre de réception peut être inséré dans la chambre de refroidissemen pour le prérefroidissement.

n-hexadécane

La bouteille d'hexadécane, le flacon et le cylindre de réception doivent être stocké à température ambiante.

5. Etalonnage

Veuillez vous assurer qu'avant un test avec des substances de référence, l'échantillon Pt100 a été calibré pour le réglage du matériel et vérifié à température ambiante par rapport à un thermomètre certifié dans un bain-marie.

6. Préparation des instruments

Comment le Diana 700 est préparé pour une distillation avec un matériau de référence, le toluène ou le n-Hexadécane, est expliqué ci-dessous. 

Paramètres pour le toluène

Dans "Easy Distill" sélectionnez sous "Method" le programme "Toluène". Ce programme contient tous les réglages nécessaires pour la distillation de référence avec du toluène. 

Paramètres pour le n-hexadécane

Dans "Easy Distill" sélectionnez sous "Méthode" le programme "Hexadécane". Ce programme contient tous les paramètres nécessaires pour la distillation de référence avec l'hexadécane.

7. Procédure d'essai

1. Ouvrez "Distillation facile".

2. Définissez un nom d'échantillon

3. Sélectionnez "Toluène" ou "Hexadécane" selon votre materiaux de référence

4. Nettoyez le tube du condenseur en vissant le fil de nettoyage avec le feutre à travers le tube et en le tirant

5. Sélectionnez et placez la carte support de flacon selon matériaux de référence dans la chambre de chauffe. Glissez le bouchon sur le tube du condenseur. Sélectionnez le ballon de distillation en fonction de votre matériaux de référence.

6. Mesurez environ 100 ml de m'échantillon. Placer le cylindre dans la chambre de refroidissement. Appuyez sur "Volume de numérisation".

7. Versez l'échantillon dans le ballon de distillation. Ajoutez des pierres bouillantes à l'échantillon. 

8. Montez le multi-plug dans le ballon. Fixez le ballon au tube du condenseur. 

9. Insérez la plaque d'égouttement dans le cylindre de réception. Placer le cylindre de réception dans la chambre de refroidissement si ce n'est déjà fait. Fermez la chambre de refroidissement. 

10. Appuyez sur <DISTILLER>.

Le Diane 700 commence à effectuer le test de distillation. Après le test, veuillez effectuer une routine de nettoyage selon le manuel d'instructions. 

Agents de nettoyage recommandés : 

  • Tube condenseur : solvant de nettoyage (benzine)
  • Capteur de température de vapeur : Lavage avec un agent liquide
  • Cylindre / flacon de réception : détergent pour utilisation en laboratoire (ne pas utiliser d'acétone pour le nettoyage du cylindre de réception)

8. Résultats des tests

Les résultats sont évalués selon ASTM D86. L'évaluation des données obtenues avec le toluène et le n-hexadécane est expliqué ci-dessous. 

Résultats des tests de toluène

L'instrument compare automatiquement la valeur récupérée corrigée à 50% avec les valeurs minimales de l'ASTM D86. Une valeur entre 108,5°C et 109,7°C est autorisée. 

Résultats des tests du n-hexdécane

L'instrument compare automatiquement la caleur récupérée corrigée à 50% avec les valeurs minimales de l'ASTM D86. Une valeur entre 227°C et 280°C est autorisée. 


Produits utilisés
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